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熱點(diǎn)應(yīng)用│氧化鋯中鐵痕量的檢測(cè)

2023-12-29 10:01:18

氧化鋯因其出色的耐高溫和化學(xué)穩(wěn)定性而在多個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮關(guān)鍵作用。在核工業(yè)中,它被廣泛用于燃料棒涂層,確保核反應(yīng)的安全性。此外,氧化鋯作為高性能陶瓷的主要成分,被用于制造耐磨陶瓷刀具、磨料和磨具,提升材料的耐磨性和耐腐蝕性。在醫(yī)療領(lǐng)域,氧化鋯陶瓷應(yīng)用于人工關(guān)節(jié)等醫(yī)療器械,展現(xiàn)其優(yōu)越的生物相容性和機(jī)械性能。這些應(yīng)用突顯了氧化鋯在提高材料性能和推動(dòng)技術(shù)創(chuàng)新方面的重要性。

但通常氧化鋯中還可能含有微量的其他元素,如鈣、鎂、鋁、鐵等。這些雜質(zhì)元素會(huì)影響氧化鋯的結(jié)構(gòu)和性能。其中,氧化鋯中的痕量鐵可能導(dǎo)致氧化鋯的顏色發(fā)生變化,并且對(duì)氧化鋯的機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性也會(huì)產(chǎn)生***定的影響。因此,需要在制備和使用過(guò)程中對(duì)鐵含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)和控制。
目前,常用于檢測(cè)氧化鋯中痕量鐵的方法有原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、分光光度法等。其中分光光度法不僅靈敏度高、選擇性好,并且所需設(shè)備儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單快捷。



測(cè)試方法

● 將0.10g試樣置于150mL燒杯中,加入2.5mL硫酸(ρ1.84 g/mL),2.5g硫酸銨,蓋上表面皿,在電爐上加熱至試料完全溶解,稍冷。按下表定容并分取試液置于100mL容量瓶中。

● 加入10mL磺基水楊酸溶液(250g/mL)、2mL鹽酸羥胺溶液(100g/L,若試樣中錳的含量小于30μg可不加),用氨水(ρ0.90g/mL)中和至紅棕色,加入5mL碳酸銨溶液(100g/L,若試樣中鈾的含量小于100μg可不加),繼續(xù)用氨水中和至黃色并過(guò)量2mL,用水稀釋至刻度,搖勻。

● 將部分溶液移入2cm吸收皿中,以水作參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)425nm處測(cè)量其吸光度。減去隨同試料空白試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵含量。

2工作曲線的繪制

● 移取0、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于***組100mL容量瓶中,各加入30mL水、10mL磺基水楊酸溶液,2mL鹽酸羥胺溶液(100g/L,若試樣中錳的含量小于30μg可不加),用氨水(ρ0.90g/mL)中和至紅棕色,加入5mL碳酸銨溶液(100g/L,若試樣中鈾的含量小于100μg可不加),繼續(xù)用氨水中和至黃色并過(guò)量2mL,用水稀釋至刻度,搖勻。

● 將部分溶液移入2cm吸收皿中,以水作參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)425nm處測(cè)量其吸光度。減去試劑空白溶液的吸光度,以鐵含量為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

3分析結(jié)果計(jì)算

鐵含量以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(Fe)計(jì),數(shù)值以%表示,按下列公式計(jì)算:


式中,m1為自工作曲線上查得的鐵含量,μg;m0為試料的質(zhì)量,g;R為分取倍數(shù)。

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