針對深色蔬菜基質的升級配方QuEChERS凈化管"（Copure QuEChERS凈化管）

2024-03-05 09:28:58

實驗導讀

***直以來，在持續解決客戶反饋的問題。我們收到很多反饋，根據標準GB 23200.121和GB 2300.113中的凈化管去凈化***些深顏色的蔬菜時，發現會存在凈化效果不是很好的情況。本實驗在GB 23200.121和GB 23200.113的基礎上對于目前的常規基質的凈化管的配方進行了改良。選用了常見的深色蔬菜上海青和菠菜進行了脫色比對和回收率的計算，推出適用性更廣泛的凈化配方適合實際工作的需求。

同時逗點生生物推出了CommaSil?色譜柱系列, 此篇應用中同時采用了CommaSil? C18-T色譜柱進行測試多農殘，能夠得到***的峰型和很好的分離度。CommaSil?C18-T色譜柱采用了獨特的雜化硅膠和三鍵鍵合技術，具有行業***的寬 pH 穩定性和優異的分離性能，從而保證了色譜柱的更長壽命，可以作為進口替代的***選。

***、

分析步驟

1.1蔬類樣品提取

分別準確稱取粉碎后的試樣10.0 g（精確至0.001 g）于50 mL離心管中，加入乙腈10 mL及***顆陶瓷均質子，渦旋振蕩1 min，加入QuEChERS萃取鹽包4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水合物、0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物（貨號：COQ050010H），蓋上離心管蓋，立即搖散，劇烈振搖1 min，再渦旋混合5 min，***后以4500 r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。

1.2樣品凈化

分別取上述待凈化液6 mL至15 mL QuEChERS凈化管（貨號：COQ015166H），渦旋振蕩1 min，以4500 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm尼龍濾膜，供LC/MSMS測試。

精密移取上清液2 mL置氮吹儀于40 ℃水浴鍋濃縮至近干，加入20μL環氧七氯內標（濃度為5mg/L），加入1mL乙酸乙酯復溶，渦旋混勻，過0.22 μm尼龍濾膜，供GC/MSMS測試。

二、

標曲配制

LC/MSMS：稱取試樣按照上述步驟***操作，按照供試品溶液的制備方法處理至“分別取上述待凈化液6 mL至15 mL QuEChERS凈化管，渦旋振蕩1 min，以4500 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm尼龍濾膜”得到空白基質溶液。精確吸取***定量的混合標準溶液，用空白基質溶液定容至1mL，得到基質標準工作溶液。

GC/MSMS：準確移取***定量的混合標準溶液，逐***用乙酸乙酯稀釋成相應的標準工作溶液。空白樣品按照步驟***操作至“精密移取上清液2 mL置氮吹儀于40 ℃水浴鍋濃縮至近干”，加入20μL環氧七氯內標（濃度為5mg/L），分別加入1mL上述的標準工作溶液復溶，渦旋混勻，過0.22 μm尼龍濾膜，得到基質標準工作溶液。

三、

儀器條件

3.1 LC/MSMS（Thermo Fisher TQS Endura）

液相部分：

色譜柱：：CommaSil? C18-T（2.1 mm×100 mm，3 μm）；

流動相：A：2mmol/L甲酸銨-甲酸水溶液（0.01%甲酸） B：2mmol/L甲酸銨-甲酸甲醇溶液（0.01%甲酸）；

流速：0.3 mL/min 柱溫：40℃ 進樣量：2 μL；

洗脫程序：梯度洗脫。

表1梯度洗脫程序